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如何用庫侖法進行COD測定儀的水質檢測?

時間:2021-04-26 瀏覽次數:707

1.方法原理

  水樣以重鉻酸鉀為氧化劑,在10.2mol/L硫酸介質中回流氧化后,過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫侖滴定劑,進行庫侖滴定。根據電解產生的亞鐵離子所消耗的電量,按照法拉第定律進行計算。

CODcrO2,mg/L=

式中,QS—標定重鉻酸鉀所消耗的電量;

QM—測定過量重鉻酸鉀所消耗的電量;

V—水樣的體積(ml)。

  如儀器具有簡單的數據處理裝置,最后顯示的數值即為CODcr值。此法簡單、快速、試劑用量少,簡化了用標準溶液標定滴定溶液的步驟,縮短了回流時間,尤適合工礦業的工業廢水控制分析。但由于其氧化條件與(一)法不完全一致,必要時,應與(一)法測定結果進行核對。

  2.干擾與消除

  酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀作催化劑時,直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產生沉淀,影響測定結果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L以下,再進行測定。

  3.方法適用范圍

  當使用1ml0.05mol/L重鉻酸鉀溶液,進行標定測定時,本方法的檢出濃度為2mg/LCOD)。當使用3ml0.05mol/L重鉻酸鉀溶液,進行標定測定時,檢出濃度為3mg/LCOD),測定上限為100mg/L。

  儀器

 ?。?/font>1)化學需氧量測定儀。

 ?。?/font>2)滴定池:150ml錐形瓶(回流和滴定用)。

 ?。?/font>3)電極:發生電極面積為780mm2鉑片。對電極用鉑絲作成,置于底部為垂熔玻璃的玻璃管(內充3mol/L的硫酸)中。指示電極面積為300mm2鉑片。參考電極為直徑1mm鎢絲,也置于底部為垂熔玻璃的玻璃管(內充飽和硫酸鉀溶液)中。

 ?。?/font>4)電磁攪拌器、攪拌子。

 ?。?/font>5)回流裝置:34#標準磨口150ml錐形瓶的回流裝置,回流冷凝管長度為120mm。

 ?。?/font>6)電爐(300W)。

 ?。?/font>7)定時鐘。

  試劑

 ?。?/font>1)重蒸餾水:于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進行重蒸餾。

 ?。?/font>2)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.050mol/L):稱取2.5g重鉻酸鉀溶液于1000ml重蒸餾水中,搖勻備用。

 ?。?/font>3)硫酸-硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸加入25g硫酸銀,使其溶解、搖勻。

 ?。?/font>4)硫酸鐵溶液(1/2Fe2SO43=1mol/L):稱取200g硫酸鐵(Fe2SO43溶于1000ml重蒸餾水中。(若有沉淀物需過濾除去)。

 

 ?。?/font>5)硫酸汞溶液:稱取4g硫酸汞置于50ml燒杯中,加入20ml3mol/L的硫酸,稍加熱使其溶解,移入滴瓶中。

  步驟

  1.標定值的測定

 ?。?/font>1)準確吸取12ml重蒸餾水置錐形瓶中,加1.00ml0.05mol/L重鉻酸鉀溶液,慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸銀溶液,混勻。放入23粒玻璃珠,加熱回流。

 ?。?/font>2)回流25min后停止加熱,用隔熱板將錐形瓶與電爐隔開、稍冷,由冷凝管上端加入33ml重蒸餾水。

 ?。?/font>3)取下錐形瓶,置于冷水浴中冷卻,加7mlmol/L硫酸鐵溶液,搖勻,繼續冷卻至室溫。

 ?。?/font>4)放入攪拌子,插入電極、攪拌。掀下標定開關,進行庫侖滴定。儀器自動控制終點并顯示重鉻酸鉀相對的COD標定值。將此值存入儀器的撥碼盤中。

  2.水樣的測定

 ?。?/font>1COD值小于20mg/L的水樣:

  ①準確吸取10.00ml水樣置錐形瓶中,加入12滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重鉻酸鉀溶液1.00ml,加入17.00ml硫酸-硫酸銀溶液,混勻。加23粒玻璃珠,加熱回流,以下操作按照“標定值的測定(2)、(3)”進行。

  ②放入攪拌子,插入電極并開動攪拌器,掀下測定開關,進行庫侖滴定,儀器直接顯示水樣的COD值。

  如果水樣氯離子含量較高,可以少取水樣用重蒸餾水稀釋至10ml,測得該水樣得COD為:

  CODCrO2,mg/L=

  式中,V——水樣的體積(ml);

  COD——儀器COD讀數(mg/L)。

 ?。?/font>2COD值大于20mg/L的水樣:

  ①準確吸取10ml重蒸餾水置錐形瓶中,加入12滴硫酸汞溶液,加0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3ml,慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸銀溶液,混勻。放入23粒玻璃珠,加熱回流。以下操作按“標定值的測定(2)、(3)(4)”進行標定。

  ②準確吸取10.00ml水樣(或酌量少取,加水至10ml)置錐形瓶中,加入12滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3ml。再加17.0ml硫酸-硫酸銀溶液,混勻。放入23粒玻璃珠,加熱回流。以下操作按COD小于20mg/L的水樣測定步驟進行①、②進行。

  精密度和準確度

  13個實驗室用快速COD測定儀,分析50mg/LCOD)的統一分發的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液,實驗室內相對標準偏差為1.4%;實驗室間相對標準偏差為2.8%;相對誤差為2%。

  17個實驗室分析含14---25.8mg/LCOD)的加標水樣,單個實驗室的相對標準偏差不超過6.2%。

  13個實驗室分析含88.4---105mg/LCOD)的加標水樣,單個實驗室的相對標準偏差不超過8.3%。

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